ا چرخش واریانس طول موج و حرکت بهینه‌سازی شدند و نتایج به دست آمده رضایت‌بخش می‌باشد. این بررسی یک تجزیه ساده و سریع و کم هزینه را برای اندازه‌گیری سطوح کرومیوم‌(VI) نشان می‌دهد ]۴۸[.
در سال ۲۰۱۴، فیداس ۱و همکارانش روش رنگ‌سنجی مبنی بر عکس‌برداری دیجیتال برای اندازه‌گیری کرومیوم (یون دی‌کرومات) و آهن به کار بردند. این روش رنگ سنجی سریع و ارزان قیمت برای آنالیز کمی کروم‌(VI) و آهن در نمونه‌های آبزی پیشنهاد می‌شود. در این روش از فضای رنگ RGB استفاده می‌شود. داده RGB با استفاده از نرم افزار متلب برای ایجاد نمودار کالیبراسیون در اندازه‌گیری کمی استخراج شد. داده عکس دیجیتال از یک اسکنر ، یک webcam، یک دوربین دیجیتال و یک تلفن موبایل همراه با آشکار ساز از نوع ابزار تزویج بار۲ (CCD) یا حسگرهای مکملی نیمه هادی اکسید- فلز (CMOS) به دست آمده است. آنالیز کمی با استفاده از واکنش رنگ سنجی با ۱و۵ – دی فنیل کربازید برای کروم‌(VI) و پتاسیم تیوسیانات (KSCN) برای آهن(III) انجام شد. یک جذب ۵۴۰ نانومتر برای واکنش کروم(VI) گزارش شده است ]۶۹[.
فصل سوم
بخش تجربی
۳-۱- مقدمه:
در ده سال گذشته روش‌های زیادی در شیمی تجزیه مبنی بر روش طیف نورسنجی گزارش شده است. در این بررسی یک روش ساده، جدید، سریع و ارزان به عنوان یک پیشنهاد در برابر اسپکتروفتومتری مرئی ارائه می‌شود. روش اپتود و پاپتود در ویژگی‌هایی بسیار شبیه به هم می‌باشند. در روش پیشنهادی علاوه بر ذخیره داده تجربی در کامپیوتر، می‌توان تصاویر نتایج به طور مثال رنگ کمپلکس نیز ذخیره نمود] ۵۸[.
۳-۲- مواد شیمیایی، محلول‌ها و معرف
حلال‌ها و مواد شیمیایی مورد نیاز با خلوص تجزیه‌ای مناسب از شرکت مرک آلمان تهیه شدند. حلال مورد استفاده کلروفرم می‌باشد. همچنین از ۱و۵ – دی فنیل‌کربازید به عنوان کروموفور استفاده شد. از فیلم‌های عکاسی به دلیل دارا بودن بافت پلیمری سلولز تری استات برای ساخت پلیمر حسگر استفاده گردید و در تمام طول آزمایش از آب مقطر استفاده شد. مشخصات مواد مصرفی در طول آزمایش در جدول زیر آمده است.
جدول ۳- ۱- مشخصات مواد مصرفی در طول پژوهش
شرکت/کشورسازنده
درصدخلوص
%
دانسیته
g/ml
جرم مولی
g/mol
فرمول مولکولی
نام ماده
Merck
۹۹
۲٫۶۹
۲۹۴٫۱۹
K_2 ?Cr?_2 O_7
دی‌کرومات پتاسیم
Merck
۳۷
۱٫۱۹
۳۶٫۵
HCL
هیدروکلریک اسید
Merck
۹۰
۲٫۱۳
۴۰
NaOH
سدیم هیدروکسید
Merck
۹۹
۱٫۴۸
۱۱۹٫۳۸
CHCL_3
کلروفرم
Merck
۸۵
۱٫۷۱
۹۸
H_3 Po_4
اسید فسفریک
Merck
۹۹
۱٫۳۱
۲۴۲٫۲۸
C_13 H_14 N_4 O
۵،۱- دی فنیل کربازید
Merck
۴۶٫۰۶۸۴۴
C_2 H_6 O
متانول
ایرانی
C_3 H_6 O
استون
۳-۳- دستگاه‌ها و وسایل مورد استفاده
در طول این آزمایش برای بررسی میزان شدت رنگ فیلم حسگر از دستگاه اسکنر مدل HP Scanjet G2410 استفاده شد که تصویر فیلم به نرم افزار آنالیز رنگ منتقل و به پارامترهای سازنده تجزیه می‌شود. برای توزین مواد شیمیایی از ترازوی دیجیتال با دقت ۰۰۰۱/۰ گرم مدل GF-300 ساخت شرکت AND ژاپن و از دستگاه pH متر مدل HI-83141، ساخت شرکت HANNA از رومانی برای کنترل pH محلول‌های مورد نیاز استفاده شد. در تمام طول آزمایش از دستگاه آب مقطر شرکت فاطر الکترونیک ایران استفاده شد.
۳-۳-۱-آماده‌سازی پلیت شیشه‌ای
در تمام مراحل آزمایش برای اسکن تصاویر از یک پلیت شیشه‌ای شفاف ساده با ابعاد ۱۷٫۵×۱۷٫۵ستفاده گردید. قبل از هربار استفاده پلیت شیشه‌ای شفاف با مواد شوینده شسته و برای جلوگیری از هر گونه خراش روی آن، از خشک کردن آن با دستمال و یا استفاده از گرما پرهیز شد.
۳-۳-۲- آماده‌سازی وسایل
در تمام طول آزمایش وسایلی چون بشر و ارلن و… قبل از استفاده با استون و آب مقطر شسته و با استفاده از سشوار به طور کامل خشک شدند.
۳-۴- آماده سازی محلول‌ها
۳-۴-۱- تهیه محلول هیدروکلریک اسید ۱/۰ مولار
به منظور تنظیم pH محلول بافری، از هیدروکلریک اسید ۱/۰ مولار استفاده شد به این صورت که ازهیدروکلریک اسید غلیظ ۱۲ مولار، حجم ۸۲/۰ میلی لیتر را برداشته و با آب مقطر به حجم ۱۰۰ میلی لیتر رسانده شد.
۳-۴-۲- تهیه محلول هیدروکسید سدیم ۱/۰ مولار
به منظور تهیه محلول هیدروکسید سدیم ۱/۰ مولار، ۴۴/۰ گرم سدیم هیدروکسید را وزن و با آب مقطر به حجم ۱۰۰ میلی لیتر رسانده شد.
۳-۴-۳- تهیه محلول اسید فسفریک ۱/۰ مولار
به منظور تهیه اسید فسفریک ۱/۰ مولار، حجم ۶۸/۱ لیتر از اسید فسفریک ۸۳/۱۴ مولار برداشته و با آب مقطر به حجم ۲۵۰ میلی لیتر رسانده شد.
۳-۴-۴- تهیه محلول دی‌کرومات پتاسیم ppm20
برای تهیه محلول ppm20 از دی‌کرومات پتاسیم، ۰۰۵/۰ گرم دی‌کرومات پتاسیم را با آب مقطر به حجم ۲۵۰ میلی لیتر رسانده شد.
۳-۴-۵- تهیه محلول ppm1000، ۱و۵ – دی فنیل کربازید
برای تهیه محلول ppm 1000 دی فنیل کربازید، ۰۱/۰ گرم دی فنیل کربازید (۵/۰ میلی لیتر متانول به منظور سریعتر حل شدن ذرات دی فنیل کربازید) با کلروفرم به حجم ۱۰ میلی لیتر رسانده شد.
۳-۴-۶- تهیه بافر فسفاتی باpH های ۱ تا ۱۲
برای تهیه بافر فسفاتی ۱-۱۲=pH از اسید فسفریک ۱/۰ مولار استفاده شد. تنظیم pH بافرها با افزایش محلول اسید ۱/۰ مولار و سدیم هیدروکسید ۱/۰ مولار به محلول اسید فسفریک ۱/۰ مولار انجام شد.
۳-۵- تهیه فیلم شفاف
به منظور آماده‌سازی پلیمر حسگر از نوار فیلم‌های عکاسی مستعمل یا نو که دارای بافت سلولز تری استات می‌باشند، استفاده شد. که این فیلم‌ها را به منظور شفاف‌سازی طی دو مرحله (به منظور شفافیت هرچه بیشتر و کاهش خطا)، که در هر مرحله برای ۱ دقیقه در محلول وایتکس یا هیپوکلریت سدیم قرار داده شد تا لایه ژلاتینی روی آن به طور کامل حذف شود. مدت زیاد می‌تواند باعث تخریب بافت پلیمری شود. سپس این فیلم‌ها را به خوبی با آب مقطر شسته و در دمای آزمایشگاه خشک شد.
۳-۷- تهیه فیلم حسگر آغشته به دی فنیل کربازید
۰٫۵ گرم فیلم شفاف شده، به منظور سریع تر حل شدن فیلم، سرعت عمل بیشتر و همچنین به منظور کاهش حجم کلروفرم مصرفی به طور کامل به قطعه‌های کوچکتر تبدیل شدند و ۱۵ میلی لیتر کلروفرم به صورت قطره قطره اضافه شد. در این مرحله محلول ppm 1000 دی فنیل کربازید اضافه گردید. مرتب مخلوط همزده شد تا به صورت کاملا ژله‌ای و همگن شدند (حجم کلروفرم مصرفی کل ۲۵ میلی لیتر می‌باشد). این مخلوط همگن به صورت تک قطره روی یک پلیت شیشه‌ای تزریق شد. پلیت شیشه‌ای زیر هود نگهداری شد تا پلیمر‌ها خشک شوند.
۳-۸- قدرت تفکیک اسکنر و مکان اسکن
از قدرت تفکیک ppt 200 استفاده گردید. برای اسکن تصاویر از مکان مرکز استفاده شد و تصاویر در فرمت jpg ذخیره شدند. در طول آزمایش برای جلوگیری از تابش نور محیط از یک پارچه تیره برای پوشاندن اسکنر در هنگام اسکن فیلم حسگر استفاده شد.
۳-۹- بررسی تأثیر DPC و دی‌کرومات بر یکدیگر در توده محلول
تأثیر DPC و دی‌کرومات بر یکدیگر در توده محلول با اضافه کردن محلول آبی دی‌کرومات به محلول دی فنیل‌کربازید (محلول کلروفرم شامل ۰۱/۰ گرم DPC، ۱۰ میلی لیتر کلروفرم) محلولی حاوی دو فاز جداگانه ایجاد شد. فاز آبی (محلول دی‌کرومات) از لوله آزمایش جدا شد که در فاز آلی کلروفرم یا DPC تغییر رنگ قابل ملاحظه‌ای از بنفش به سمت طیف قرمز مشاهده شد. دو تا محلول ppm 100و ۷۰ دی‌کرومات مطالعه گردید و تغییر رنگ وابسته به غلظت مشاهده شد. این مرحله به عنوان یک مرحله آزمایشی انجام شد.
۳ -۹- ۱- مدت زمان نگهداری محلول ppm 1000 بر رنگ فیلم ساخته شده
به منظور بررسی تاثیر زمان تهیه محلول ppm 1000دی فنیل‌کربازید روی رنگ فیلم حاصل، در یک مرحله آزمایشی، این محلول را از چند دقیقه تا چند ساعت نگهداری شد. تغییر رنگ قابل توجهی از طیف بنفش تا قرمز مشاهده گردید. به طوری که رنگ فیلم ساخته شده با این محلول ( مدت زمان نگهداری بیشتر) قرمز مشاهده گردید.
فصل چهارم
بحث و نتیجه گیری
۴-۱- مقدمه
در این تحقیق، از فیلم پلیمری آغشته به کروموفور ۱و۵ – دی فنیل کربازید (DPC) برای اندازه‌گیری گونه کرومات استفاده شده است. به منظور اندازه‌گیری شدت رنگ ایجاد شده از روش اسکنومتری استفاده شد. در این روش هر باکس نمونه‌برداری شامل هزاران پیکسل بوده که هر پیکسل به سه رنگ قرمز (R)، سبز (G) و آبی (B) تجزیه شده و بین شدت‌ها میانگین‌گیری انجام شده و انحراف استاندارد نیز محاسبه می‌گردد. به منظور کسب بهترین شرایط اندازه‌گیری، پارامترهای مختلفی از جمله غلظت DPC، ،pH و… بهینه‌سازی شد.
۴-۲- تهیه فیلم
برای تهیه فیلم از پلیمر تری استیل سلولز استفاده شد. جنس فیلم‌های عکاسی از همین پلیمر است. بنابراین ابتدا فیلم‌های مستعمل یا نو عکاسی در محلول آب ژاول (هیپوکلریت) قرار داده شد تا لایه ژلاتینی روی آن پاک شود. سپس فیلم مورد نظر در حجم مشخصی کلروفرم حاوی مقدار مشخصی DPC حل گردید. پس از به دست آمدن مخلوطی کاملاً همگن، قطراتی از مخلوط پلیمر روی یک پلیت شیشه‌ای قرار داده شد تا پلیمر کاملاً خشک شود. از این پلیمر کاملاً خشک به عنوان فیلم حسگر برای اندازه‌گیری دی‌کرومات استفاده گردید.
۴-۳- بررسی تأثیر pH روی پلیمر آغشته به DPC
به منظور بررسی تأثیر pH روی DPC تثبیت شده در ساختار پلیمر، تعدادی فیلم پلیمری آغشته به این کروموفور تهیه شد. این پلیمرها توسط mL25 محلول کلروفرم حاوی g01/0 دی فنیل کربازید ساخته شد. سپس فیلم‌ها به مدت زمان ۶۰ دقیقه در بافرهای فسفاتی از ۱۲- ۱=pH قرار داده شد. پس از شویش و خشک شدن فیلم‌ها، اسکن انجام شد و تصاویر توسط نرم افزار آنالیز رنگ بررسی گردید. تغییرات سه پارامتر رنگی قرمز، سبز و آبی در شکل ۴-۱ نمایش داده شده است.
شکل ۴-۱- تغییرات پارمترهای رنگی برحسب pH در فیلم آغشته به دی فنیل کربازید (شرایط: حجم کلروفرم برای ساخت فیلم mL25، مقدار دی فنیل کربازید برای ساخت فیلم ۰۱/۰ گرم مدت زمان تماس فیلم با محلول بافر، ۶۰ دقیقه، میله‌های خطا برای ۵ نمونه‌برداری می‌باشد.)
با توجه به داده های شکل ۴-۱، پارامترهای رنگی فیلم آغشته به دی فنیل کربازید، تغییر محسوسی نشان نمی‌دهد. بنابراین نیازی به انجام تصحیحات لازم برای تغییر رنگ خود کروموفور برحسب pH در بستر فیلم نیست.
۴-۴- بررسی تغییرات پارامترهای رنگی کمپلکس دی‌کرومات ـ دی فنیل کربازید
به منظور بررسی تغییرات پارامترهای رنگی کمپلکس ایجاد شده بین دی‌کرومات و دی فنیل کربازید، فیلم‌های تهیه شده (با شرایط mL 25 کلروفرم حاوی g DPC01/0)، برای مدت زمان ۶۰ دقیقه در محلول دی‌کرومات پتاسیم با غلظتهای مختلف قرار داده شد، پس از شویش و خشک شدن فیلم‌ها، اسکن انجام گرفت. تغییرات پارامترهای رنگی در شکل ۴-۲ نمایش داده شده است.
شکل ۴-۲- تغییرات پارامترهای رنگی قرمز، سبز و آبی در کمپلکس ایجاد شده بین دی‌کرومات و دی فنیل کربازید، (شرایط: حجم دی‌کرومات، mL10، حجم کلروفرم برای ساخت فیلم mL25، مقدار دی فنیل کربازید برای ساخت فیلم g01/0، مدت زمان تماس فیلم با محلول دی‌کرومات، ۶۰ دقیقه، میله‌های خطا برای ۵ نمونه‌برداری می‌باشد.)
با توجه به داده‌های شکل ۴-۲، با افزایش غلظت دی‌کرومات در محلول، مقدار هر سه پارامتر رنگی کاهش می‌یابد. بنابراین کاهش هر کدام از سه پارامتر رنگی به معنای افزایش شدت رنگ کمپلکس ایجاد شده می‌باشد.
۴-۵-

  منابع مقاله دربارهاستان مازندران
دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید