ذوب
زمان
(ساعت)
۸۷
۱۵۸
۱۰
۷۲
۱۶۲-۱۶۱
۴
۱
۸۵
۱۳۷
۱۲
۸۳
۱۴۶-۱۴۵
۲
۲
۸۹
۱۹۰
۱۵
۹۴
۱۹۸
۲
۳
۸۸
۱۹۰
۱۵
۸۵
۱۹۲-۱۹۱
۲
۴
۸۴
۱۵۹
۱۲
۸۲
۱۶۷
۴
۵
۹۲
۱۸۵
۱۳
۸۴
۱۸۷
۲:۳۰
۶
۸۸
۱۶۳
۱۸

۷۶
۱۶۵
۵
۷
۸۶
۱۹۲
۲۰
۷۸
۱۹۶
۵
۸
۷۲
۱۳۷
۱۵


N.R
۹
روش کلی سنتز۲-آریل کینوکسالینها
این ترکیب ها از واکنش ۱و۲-دی آمینو بنزن و ترکیبات آریل گلی اکسال ها سنتز می شوند. بدین صورت که۱و۲-دی آمینو بنزن (mmol1) و آریل گلی اکسال (mmol1) در حلال اتانول/آب (۱:۱) حل شد سپس مقدار کاتالیزوری از ید (mmol %5) به مخلوط واکنش اضافه گردید. مخلوط حاصل را تحت تابش مایکروویو با توان ۳۰۰ وات قرارگرفت واکنش به وسیله TLC کنترل شد. بعد از کامل شدن واکنش دی کلرومتان (ml10) به مخلوط واکنش اضافه شد، سپس به طور متوالی با محلول سدیم تیو سولفات ۵% (ml2) و نمک NaCl شستشو داده شد. فاز آلی توسط سدیم سولفات خشک آبگیری شد. و پس از تبخیر حلال محصول به صورت رسوب حاصل گردید.
سنتز ۲-فنیل کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC153 و راندمان ۹۲% حاصل شد.
Brown solid; yield 92% ;mp 153oC ;
FT-IR νmax(KBr):3060, 1542, 1487, 1445, 1417, 1312, 954, 767, 750, 687, 550cm-1
سنتز۲-(۴-نیتروفنیل) کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC184 و راندمان ۸۹% حاصل شد.
Brown solid; yield 89% ;mp 184 0C;
FT-IR νmax(KBr): 2924, 1598, 1514, 1486, 1343, 853, 762cm-1 .
سنتز۲-(۴-کلرووفنیل)کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC131 و راندمان ۸۶% حاصل شد.
Brown solid; yield 86% ;mp 131oC;
FT-IR νmax(KBr): 2963, 2936, 2834, 1580, 1489, 1452, 1427, 1313, 1093, 832, 755, 699, 548 cm-1.
سنتز۲-(۴-فلوئوروفنیل) کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC112 و راندمان ۹۶% حاصل شد.
Brown solid; yield 96% ;mp 112oC;
FT-IR νmax(KBr): 2926, 1602, 1491, 1423, 1229, 836, 756cm-1 .
سنتز۲-(۳-متوکسی فنیل) کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC74و راندمان ۷۵% حاصل شد.
Brown solid; yield 75% ;mp 74oC ;
FT-IR νmax(KBr): 2935, 1605, 1519, 1430, 1324, 1250, 827, 754cm-1 .
سنتز۲-(۴-بروموفنیل) کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC132 و راندمان ۹۸% حاصل شد.
Brown solid; yield 98% ;mp 132oC ;
FT-IR νmax(KBr): 3050, 2921, 1586, 1510, 1485, 1312, 1072, 1009, 828, 757 cm-1.
سنتز۲-متوکسی-۴-(کینوکسالین-۲-ایل) فنل
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC133 و راندمان۹۵ % حاصل شد.
Brown solid; yield 95 % ;mp 133oC;
FT-IR νmax(KBr): 2924, 1590, 1520, 1431, 1277,1250, 766cm-1 .
سنتز۲-(۴-متوکسی فنیل)کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC89 و راندمان ۸۶% حاصل شد.
Brown solid; yield 86 % ;mp 89oC;
FT-IR νmax(KBr): 3056, 2934, 2833, 1606, 1520, 1324, 1250, 1073, 1029 cm-1
سنتز۲-(۳و۴-دی متوکسی فنیل)کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC100 و راندمان ۹۴% حاصل شد.
Brown solid; yield 94 % ;mp 100oC;
FT-IR νmax(KBr):3057, 2925, 2836, 1598, 1518, 1461, 1430, 1285, 1250, 1026, 764 cm-1.
سنتز۲-(]۱و۱ّ- بای فنیل[۴-ایل)-کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC103 و راندمان ۷۸% حاصل شد.
Brown solid; yield 78% ;mp 103oC ;
FT-IR νmax(KBr): 2925, 1605, 1519, 1537, 1420, 846, 766, 686cm-1 .
سنتز تحت شرایط مایکروویو
سنتز تحت شرایط رفلاکس
دی آمین ها
آریل گلی اکسال ها
ردیف
راندمان
نقطه ذوب
زمان
(دقیقه)
راندمان
نقطه ذوب
زمان
(ساعت)
۹۲
۱۵۳
۲


N.R
۱
۸۹
۱۸۴
۲


N.R
۲
۸۶
۱۳۱
۲
۷۳
۱۳۸
۶
۳
۹۶
۱۱۲
۲


N.R
۴
۷۵
۷۴
۲


N.R
۵
۹۸
۱۳۲
۲
۸۱
۱۳۵
۶
۶
۹۵
۱۳۳
۴


N.R
۷
۸۶
۸۹
۲

۷۸
۹۲
۶
۸
۹۴
۱۰۰
۲
۹۲
۱۰۵
۵
۹
۷۸
۱
۱۰۳
۱۶


N.R
۱۰
روش کلی سنتز۲-آریل ۶-نیتروکینوکسالینها
این ترکیب ها از واکنش ۴-نیترو-۱و۲-دی آمینو بنزن و ترکیبات آریل گلی اکسال ها سنتز می شوند. بدین صورت که ۴-نیترو-۱و۲-دی آمینو بنزن (mmol1) و آریل گلی اکسال (mmol1) در حلال اتانول/آب)۱:۱) حل شد سپس مقدار کاتالیزوری از ید (mmol5%) به مخلوط واکنش اضافه گردید. مخلوط حاصل را تحت تابش مایکروویو با توان ۳۰۰وات قرار گرفت واکنش به وسیله TLC کنترل شد. بعد از کامل شدن واکنش دی کلرومتان (ml10) به مخلوط واکنش اضافه شد، سپس به طور متوالی با محلول سدیم تیو سولفات ۵% (ml2) و نمک NaCl شستشو داده شد. فاز آلی توسط سدیم سولفات خشک آبگیری شد و پس از تبخیر حلال محصول به صورت رسوب حاصل گردید.
سنتز۲-(۴-نیتروفنیل)-۶-نیترو کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC142 و راندمان ۹۷% حاصل شد.
Brown solid; yield 97% ;mp 142oC ;
FT-IR νmax(KBr): 3093, 2942, 1555, 1519, 1347, 854, 755, 692 cm-1.
سنتز۲-(۴-کلروفنیل)-۶-نیترو کینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC159 و راندمان ۹۹% حاصل شد.
Brown solid; yield 99% ;mp 159oC ;
FT-IR νmax(KBr): 3052, 2981, 1622, 1592, 1489, 1435, 1311, 834, 780 cm-1.
سنتز۲-(۴-فلوئوروفنیل)-۶-نیتروکینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC111 و راندمان ۹۳% حاصل شد.
Brown solid; yield 93% ;mp 111oC ;
FT-IR νmax(KBr): 3055, 2925, 2853, 1555, 1524, 1350, 1164, 838 cm-1.
سنتز۲-(۴بروموفنیل)-۶-نیتروکینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC۲۸۱ و راندمان ۹۵% حاصل شد.
Brown solid; yield 95% ;mp 281oC ;
FT-IR νmax(KBr): 3053, 1588, 1548, 1522, 1345,1075, 828, 743cm-1 .
سنتز۲-(۳و۴-دی متوکسی فنیل)-۶-نیتروکینوکسالین
واکنش طبق روش کلی تحت شرایط مایکروویو صورت گرفت و پیرازین مربوطه به صورت بلورهای قهوه ای رنگ با نقطه ذوب oC176 و راندمان ۹۷% حاصل شد.
Brown solid; yield 97 % ;mp 176oC ;
FT-IR νmax(KBr): 2927, 1550, 1520, 1342, 1022,1250, 741cm-1 .
سنتز تحت شرایط مایکروویو
سنتز تحت شرایط رفلاکس
دی آمین ها
آریل گلی اکسال ها
ردیف
راندمان
نقطه ذوب
زمان
(دقیقه)
راندمان
نقطه ذوب
زمان
(ساعت)
۹۵
۱۴۲
۱
۸۳
۱۴۸-۱۴۵
۸
۱
۹۵
۱۵۹
۲
۷۴
۱۷۲-۱۶۹
۲
۲
۹۳
۱۱۱
۲
۸۵
۱۲۱-۱۱۸
۲

  دانلود پایان نامه دربارهآموزش خانواده
دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید